Detection of CO₂ and O₂ by iron loaded LTL zeolite films

Abstract

Detection of oxygen and carbon dioxide is important in the field of chemical and biosensors for atmosphere and biosystem monitoring and fermentation processes. The present study reports on the preparation of zeolite films doped with iron nanoparticles for detection of CO₂ and O₂ in gas phase. Pure nanosized LTL type zeolite with monomodal particle size distribution loaded with iron (Fe-LTL) was prepared under hydrothermal condition from colloidal precursor suspensions. The zeolite was loaded with iron to different levels by ion exchange. The Fe-LTL suspensions were used for preparation of thin films on silicon wafers via spin coating method. The reduction of the iron in the zeolite films was carried out under H₂ flow (50% H₂ in Ar) at 300 °C. The presence of iron nanoparticles is proved by in situ ultra-violet-visible spectroscopy. The properties of the films including surface roughness, thickness, porosity, and mechanical stability were studied. In addition, the loading and distribution of iron in the zeolite films were investigated. The Fe-LTL zeolite films were used to detect O₂ and CO₂ in a concentration dependent mode, followed by IR spectroscopy. The changes in the IR bands at 855 and 642 cm⁻¹ (Fe–O–H and Fe–O bending vibrations) and at 2363 and 2333 cm⁻¹ (CO₂ asymmetric stretching) corresponding to the presence of O₂ and CO₂, respectively, were evaluated. The response to O₂ and CO₂ was instant, which was attributed to great accessibility of the iron in the nanosized zeolite crystals. The saturation of the Fe-LTL films with CO₂ and O₂ at each concentration was reached within less than a minute. The Fe-LTL films detected both oxygen and carbon dioxide in contrast, to the pure LTL zeolite film.

Key words： zeolite films; detection of CO₂ and O₂; adsorption

Acknowledgements

The financial support provided by TARGED ANR and Normandy C2–MTM Project is acknowledged.

References

1 Diamond D. Principles of chemical and biological sensors. Michigan: Wiley, 1998, 220–290

2 Bein T. Synthesis and applications of molecular sieve layers and membranes. Chemistry of Materials, 1996, 8(8): 1636–1653

3 Mintova S, Mo  S, Bein T. Humidity sensing with ultrathin LTA-type molecular sieve films grown on piezoelectric devices. Chemistry of Materials, 2001, 13(3): 901–905

4 Yang P, Lau  C, Liang J Y,  Lu J Z,  Liu X. Zeolite-based cataluminescence sensor for the selective detection of acetaldehyde. Luminescence, 2007, 22(5): 473–479

5 Mintova S, Jaber  M, Valtchev V. Nanosized microporous crystals: Emerging applications. Chemical Society Reviews, 2015, 44(20): 7207–7233

6 Bein T, Mintova  S. Zeolites and ordered mesoporous materials: Progress and prospects. Studies in Surface Science and Catalysis, 2005, 157: 263–288

7 Mintova S, Bein  T. Microporous films prepared by spin-coating stable colloidal suspensions of zeolites. Advanced Materials, 2001, 13(24): 1880–1883

8 Leite E, Babeva  T, Ng E P,  Toal V, Mintova  S, Naydenova I. Optical properties of photopolymer layers doped with aluminophosphate nanocrystals. Journal of Physical Chemistry C, 2010, 114(39): 16767–16775

9 Valtchev V, Tosheva  L. Porous nanosized particles: Preparation, properties, and applications. Chemical Reviews, 2013, 113(8): 6734–6760

10 Yasuda K E, Visser  J E, Bein  T. Molecular sieve catalysts on microcalorimeter chips for selective chemical sensing. Microporous and Mesoporous Materials, 2009, 119(1-3): 356–359

11 Xu X, Wang  J, Long Y. Zeolite-based materials for gas sensors. Sensors (Basel), 2006, 6(12): 1751–1764

12 Lakiss L, Kecht  J, De Waele V,  Mintova S. Copper-containing nanoporous films. Superlattices and Microstructures, 2008, 44(4-5): 617–625

13 Thomas S, Bazin  P, Lakiss L,  De Waele V,  Mintova S. In situ infrared molecular detection using palladium-containing zeolite films. Langmuir, 2011, 27(23): 14689–14695

14 Huang H, Zhou  J, Chen S,  Zeng L, Huang  Y. A highly sensitive QCM sensor coated with Ag⁺-ZSM-5 film for medical diagnosis. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2004, 101(3): 316–321

15 Dubbe A. The effect of platinum clusters in the zeolite micropores of a zeolite-based potentiometric hydrocarbon gas sensor. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2009, 137(1): 205–208

16 Wales D J, Grand  J, Ting V P,  Burke R D,  Edler K J,  Bowen C R,  Mintova S,  Burrows A D. Gas sensing using porous materials for automotive applications. Chemical Society Reviews, 2015, 44(13): 4290–4321

17 Fine G F, Cavanagh  L M, Afonja  A, Binions R. Metal oxide semi-conductor gas sensors in environmental monitoring. Sensors (Basel), 2010, 10(6): 5469–5502

18 Mohan N, Cindrella  L. Mater. Direct synthesis of Fe-ZSM-5 zeolite and its prospects as efficient electrode material in methanol fuel cell. Materials Science in Semiconductor Processing, 2015, 40: 361–368

19 Yue Y, Liu  H, Yuan P,  Yu C, Bao  X. One-pot synthesis of hierarchical FeZSM-5 zeolites from natural aluminosilicates for selective catalytic reduction of NO by NH₃. Scientific Reports, 2015, 5(9270): 1–10

20 Luo L, Dai  C, Zhang A,  Wang J, Liu  M, Song C,  Guo X. Facile synthesis of zeolite-encapsulated iron oxide nanoparticles as superior catalysts for phenol oxidation. RSC Advances, 2015, 5(37): 29509–29512

21 Bouazizi N, Ouargli  R, Nousir S,  Slama R B,  Azzouz A. Properties of SBA-15 modified by iron nanoparticles as potential hydrogen adsorbents and sensors. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2015, 77: 172–177

22 Georgieva V, Anfray  C, Retoux R,  Valtchev V,  Valable S,  Mintova S. Iron loaded EMT nanosized zeolite with high affinity towards CO₂ and NO. Microporous and Mesoporous Materials, 2016, 232: 256–263

23 Suri K, Annapoorni  S, Sarkar A K,  Tandon R P. Gas and humidity sensors based on iron oxide-polypyrrole nanocomposites. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2002, 81(2-3): 277–282

24 Mcdonagh C M, Shields  M, Mcevoy K,  Maccraith B D,  Gouin J F. Optical sol-gel-based dissolved oxygen sensor: Progress towards a commercial instrument. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 1998, 13(1-3): 207–211

25 Ishiji T, Chipman  D W, Takahashi  T, Takahashi K. Amperometric sensor for monitoring of dissolved carbon dioxide in seawater. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2001, 76(1-3): 265–269

26 Guéguen C, Tortell  P D. High-resolution measurement of southern ocean CO₂ and O₂/Ar by membrane inlet mass spectrometry. Marine Chemistry, 2008, 108(3-4): 184–194

27 Higgins C, Wencel  D, Burke C S,  MacCraith B D,  McDonagh C. Novel hybrid optical sensor materials for in-breath O(2) analysis. Analyst (London), 2008, 133(2): 241–247

28 Hoelper B M, Alessandri  B, Heimann A,  Behr R, Kempski  O. Brain oxygen monitoring: In-vitro accuracy, long-term drift and response-time of Licox- and Neurotrend sensors. Acta Neurochirurgica, 2005, 147(7): 767–774

29 Baldini F, Falai  A, De Gaudio R,  Landi D,  Lueger A,  Mencaglia A,  Scherr D,  Trettnak W. Continuous monitoring of gastric carbon dioxide with optical fibres. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2003, 90(1-3): 132–138

30 Čajlaković M,  Bizzarri A,  Ribitsch V. Luminescence lifetime-based carbon dioxide optical sensor for clinical applications. Analytica Chimica Acta, 2006, 573-574: 57–64

31 Wolfbeis O S, Klimant  I, Werner T,  Huber C,  Kosch U,  Krause C,  Neurauter G,  Dürkop A. Set of luminescence decay time based chemical sensors for clinical applications. Sensors and Actuators. B, Chemical, 1998, 51(1-3): 17–24

32 Mills A. Oxygen indicators and intelligent inks for packaging food. Chemical Society Reviews, 2005, 34(12): 1003–1011

33 Chaix E, Guillaume  C, Guillard V. Oxygen and carbon dioxide solubility and diffusivity in solid food matrices: A review of past and current knowledge. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 2014, 13(3): 261–286

34 Ge X, Hanson  M, Shen H,  Kostov Y,  Brorson K,  Frey D D,  Moreira A R,  Rao G. Validation of an optical sensor-based high-throughput bioreactor system for mammalian cell culture. Journal of Biotechnology, 2006, 122(3): 293–306

35 Ge X, Kostov  Y, Rao G. Low-cost noninvasive optical CO₂ sensing system for fermentation and cell culture. Biotechnology and Bioengineering, 2005, 89(3): 329–334

36 Mulrooney J, Clifford  J, Fitzpatrick C,  Lewis E. Detection of carbon dioxide emissions from a diesel engine using a mid-infrared optical fibre based sensor. Sensors and Actuators. A, Physical, 2007, 136(1): 104–110

37 Litzelman S J,  Rothschild A,  Tuller H L. The electrical properties and stability of SrTi_0.65Fe_0.35O₃-δ thin films for automotive oxygen sensor applications. Sensors and Actuators. B, Chemical, 2005, 108(1-2): 231–237

38 Souici A, Wong  K L, De Waele  V, Marignier J L,  Metzger T H,  Keghouche N,  Mintova S,  Mostafavi M. Capturing the formation of sub-nanometer sized CdS clusters in LTL zeolite. Journal of Physical Chemistry C, 2014, 118(12): 6324–6334

39 Hölzl M, Mintova  S, Bein T. Colloidal LTL zeolite synthesized under microwave irradiation. Studies in Surface Science and Catalysis, 2005, 158(5): 11–18

40 Lakiss L, Yordanov  I, Majano G,  Metzger T,  Mintova S. Effect of stabilizing binder and dispersion media on spin-on zeolite thin films. Thin Solid Films, 2010, 518(8): 2241–2246

41 Lowell S. Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density.  Netherlands: Springer, 2004, 58–81

42 Sing K S W. Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity. Pure and Applied Chemistry, 1985, 57(4): 603–619

43 Das D, Ravichandran  G, Chakrabarty D K,  Piramanayagam S N,  Shringi S N. Selective synthesis of light alkenes from carbon monoxide and hydrogen on silicalite supported iron-manganese catalysts. Applied Catalysis A, General, 1993, 107(1): 73–81

44 Guo L, Huang  Q, Li X,  Yang S. Iron nanoparticles: Synthesis and applications in surface enhanced Raman scattering and electrocatalysis. Physical Chemistry Chemical Physics, 2001, 3(9): 1661–1665

45 Bordiga S, Buzzoni  R, Geobaldo F,  Lamberti C,  Giamello E,  Zecchina A,  Leofanti G,  Petrini G,  Tozzola G,  Vlaic G. Structure and reactivity of framework and extraframework iron in Fe-silicalite as investigated by spectroscopic and physicochemical methods. Journal of Catalysis, 1996, 158(2): 486–501

46 Pérez-Ramírez J,  Groen J C,  Brückner A,  Kumar M S,  Bentrup U,  Debbagh M N,  Villaescusa L A. Evolution of isomorphously substituted iron zeolites during activation: Comparison of Fe-beta and Fe-ZSM-5. Journal of Catalysis, 2005, 232(2): 318–334

47 Mintova S, Bein  T. Microporous films prepared by spin-coating stable colloidal suspensions of zeolites. Advanced Materials, 2001, 13(24): 1880–1883

48 Mintova S, Valtchev  V, Konstantinov L. Adhesivity of molecular sieve films on metal substrates. Zeolites, 1996, 17(5-6): 462–465

49 Andrews L, Chertihin  G V, Citra  A, Neurock M. Reactions of laser-ablated iron atoms with N₂O, NO, and O₂ in condensing nitrogen. Infrared spectra and density functional calculations of ternary iron nitride oxide molecules. Journal of Physical Chemistry, 1996, 100(27): 11235–11241

50 Reiff W M, Baker  W A, Erickson  N E. Binuclear, oxygen-bridged complexes of iron(III). New iron (III)-2,2′,2"-terpyridine complexes. Journal of the American Chemical Society, 1968, 90(18): 4794–4800

51 Dalla Betta R A,  Garten R L,  Boudart M. Infrared examination of the reversible oxidation of ferrous ions in Y zeolite. Journal of Catalysis, 1976, 41(1): 40–45